Что такое эксикатор
Эксикатор — лабораторный сосуд для сушки и хранения веществ в атмосфере с пониженной влажностью. Он состоит из трёх частей: толстостенного корпуса, фарфоровой вставки с отверстиями и притёртой крышки. На дно корпуса насыпают осушитель, на вставку ставят бюксы, тигли или чашки с образцами, а крышку сажают на шлиф, промазанный вакуумной смазкой, — так сосуд становится герметичным.
Осушитель забирает воду из воздуха внутри, и влажность над образцом падает. Пока осушитель не насытился, образец не набирает влагу и может отдавать её, если был влажным.
Для чего нужен эксикатор
Классическая и до сих пор главная задача — гравиметрия. Горячий тигель на открытом воздухе остывает и одновременно впитывает влагу, из-за чего масса «плывёт». В эксикаторе он остывает в сухой атмосфере, и взвешивание получается воспроизводимым.
Исполнения по ГОСТ 25336-82
Типы и размеры эксикаторов задаёт ГОСТ 25336-82 на лабораторную стеклянную посуду. Исполнений два, и в каталогах их обозначают цифрой перед диаметром: «эксикатор 1-250», «эксикатор 2-240».
| Исполнение | Конструкция | Для чего |
|---|---|---|
| 1 — с краном | в крышке кран с притёртой пробкой, его называют вакуумным эксикатором | откачать воздух и сушить под разрежением, заполнить инертным газом |
| 2 — без крана | глухая притёртая крышка | работа при атмосферном давлении: охлаждение, хранение, обычная сушка |
Внутренние диаметры по ряду ГОСТ — 150, 180, 210, 240 и 300 мм; под них подбирают вставку. Кроме стеклянных встречаются эксикаторы из пластика — лёгкие и небьющиеся, но менее герметичные и не рассчитанные на вакуум.
| Диаметр | Что помещается | Типичное применение |
|---|---|---|
| 150 мм | 2–4 бюкса | учебные работы, единичные навески |
| 180–210 мм | несколько тиглей | повседневная гравиметрия |
| 240 мм | тигли и чашки Петри в один слой | аналитическая лаборатория |
| 300 мм | крупные чашки, стопки бюксов | серии анализов, хранение образцов |
Чем заправлять эксикатор
Осушитель выбирают по тому, насколько сухой должна быть атмосфера и с чем работают.
- Силикагель — самый распространённый вариант. Индикаторный силикагель меняет цвет, когда насыщается, и подсказывает момент замены. Насыщенный силикагель восстанавливают прокаливанием в сушильном шкафу и используют снова.
- Безводный хлорид кальция — доступный и ёмкий, но сам расплывается, набрав воду, и требует аккуратного обращения.
- Цеолиты (молекулярные сита) — дают очень низкую влажность, восстанавливаются при более высокой температуре.
- Сильные осушители вроде оксида фосфора(V) применяют в специальных методиках, где нужна предельная сухость; работают с ними с соответствующими мерами безопасности.
Силикагель для эксикатора кончается незаметно. Если за цветом индикатора не следят, эксикатор превращается в обычную стеклянную банку, а образцы начинают набирать влагу.
Смазка для шлифа и как открывать крышку
Герметичность эксикатора держится на притёртом шлифе. Его тонким слоем покрывают вакуумной смазкой: при правильном нанесении шлиф становится прозрачным, без полос и пузырей. Лишняя смазка собирает пыль и сползает, недостаток — даёт подсос воздуха. Смазку обновляют, когда крышка начинает ходить туго или на шлифе появляются непрозрачные участки.
Крышку не поднимают вверх — её сдвигают в сторону по шлифу, придерживая корпус. При работе с горячими тиглями их ставят в эксикатор, немного остудив на воздухе, а крышку в первые минуты чуть сдвигают: нагретый воздух расширяется и иначе может приподнять или сорвать её. В вакуумном эксикаторе перед открытием обязательно впускают воздух через кран — иначе крышку не снять.
Где эксикатор перестаёт справляться
Эксикатор — посуда на несколько бюксов на время между операциями. Когда задача меняется, его ограничения становятся заметны.
- Эксикаторов стало несколько. Три-четыре штуки на полке — это уже хозяйство: силикагель, смазка, прокаливание, контроль цвета.
- Содержимое берут каждый день. Каждое снятие крышки сбрасывает среду, а восстанавливается она медленно.
- Хранить нужно неделями. Силикагель насыщается за дни, дальше влажность растёт.
- Появилась электроника. Стекло накапливает статический заряд, а компонентам нужно антистатическое окружение.
- Условия нужно подтверждать. Аудит и СМК требуют записей, а у эксикатора нет датчика — записывать нечего.
Где заканчивается эксикатор и начинается шкаф.
Эксикатор и шкаф сухого хранения: сравнение
| Эксикатор | Шкаф сухого хранения | |
|---|---|---|
| Объём | несколько бюксов, чашек | от 115 до 1428 л, полки под изделия и катушки |
| Чем держится влажность | осушителем, пока не насытится | осушающим модулем по датчику, постоянно |
| Расходники | силикагель, смазка шлифа | нет: поглотитель восстанавливается сам |
| Контроль | на глаз, по цвету индикатора | цифровой гигрометр, сигнализация, регистратор |
| Доступ | снять крышку — среда нарушена целиком | открыть одну секцию — остальные держат режим |
| Срок | часы и сутки | месяцы и годы |
| Антистатика | нет, стекло копит заряд | ESD-исполнение по IEC 61340-5-1 |
| Документы | нечего записывать | журнал показаний для аудита |
Что выбрать под задачу
- Аналитическая лаборатория, гравиметрия — эксикатор; исполнение с краном, если нужна сушка под вакуумом. Шкаф здесь лишний.
- Склад ЭКБ, входной контроль, платы между операциями — шкаф, обязательно в ESD-исполнении. Эксикатор не подходит ни по объёму, ни по статике.
- Филамент для 3D-печати — шкаф: катушка физически не входит в эксикатор, а хранить её нужно постоянно.
- Оптика, фототехника, архив — шкаф с мягким диапазоном 20–60% RH.
- И то, и другое — частый и разумный вариант: эксикаторы остаются на аналитике, хранение переходит в шкаф.
Если шкаф нужен, начинают обычно с настольного объёма 115 л или напольного 160 л. Как выбрать влажность — в статье какую влажность выбрать, как устроен шкаф — в статье что такое шкаф сухого хранения.
Как восстановить силикагель для эксикатора
Насыщенный силикагель не выбрасывают — его сушат и используют снова. Порядок обычно такой:
- Пересыпьте силикагель в термостойкую посуду тонким слоем.
- Прокаливайте в сушильном шкафу, пока индикатор не вернёт исходный цвет; температуру и время берите из документации на силикагель — для индикаторных марок они ниже, чем для обычных.
- Остудите в закрытой посуде, чтобы силикагель не набрал влагу из воздуха.
- Засыпьте в эксикатор и сразу закройте крышку.
Со временем силикагель пылит и теряет ёмкость — тогда его меняют. Индикаторный силикагель подсказывает момент насыщения, но следить за цветом должен человек.
Как пользоваться вакуумным эксикатором
- Проверьте, что корпус и крышка без сколов и трещин: под разрежением стекло работает под нагрузкой.
- Смажьте шлиф крышки и кран вакуумной смазкой тонким слоем.
- Подключите насос через кран и откачивайте плавно; при работе с летучими веществами нужна ловушка перед насосом.
- Закройте кран, отключите насос — эксикатор держит разрежение.
- Перед открытием медленно впустите воздух через кран, иначе поток сдует лёгкие навески, а крышку не снять.
Эксикатор под вакуумом — сосуд под нагрузкой. Его не нагревают, не ставят на горячее и откачивают, накрыв защитным экраном или сеткой, если методика этого требует.
Уход за эксикатором
Корпус и вставку моют без абразивов, шлиф очищают от старой смазки растворителем и наносят свежую. Крышку хранят на мягкой подложке шлифом вверх, чтобы не повредить притёртую поверхность. Фарфоровую вставку проверяют на трещины: осколок, попавший в осушитель, потом трудно найти.
Шкафы сухого хранения KADAMM, с которых начинают
| Объём | 115 л |
| Формат | настольный |
Особенности
- Без силикагеля
- ESD
- ±3% RH
| Объём | 160 л |
| Формат | напольный |
Особенности
- 3 полки
- ESD
- 450 × 450 мм
| Объём | 240 л |
| Секции | 2 |
Особенности
- Раздельный доступ
- ESD
- Глубина 400 мм
| Объём | 435 л |
| Секции | 2 |
Особенности
- Крупные лотки
- ESD
- Глубина 570 мм