Лабораторный реактор — это сосуд с мешалкой, в котором ведут синтез, экстракцию, отгонку и кристаллизацию при заданной температуре, а иногда и под давлением. Выбор сводится к трём вещам: из чего сделан сосуд, как к нему подводят тепло и какое давление он держит.
Стекло даёт главное преимущество — процесс видно целиком: цвет, расслоение, вспенивание, начало кристаллизации. Работает оно от вакуума до атмосферного давления. Нержавеющая сталь стекло не заменяет, а дополняет: она держит удар, щёлочи и небольшое избыточное давление до 0.3 МПа, но среду в ней не видно. Когда реакции нужны десятки мегапаскалей — водородное гидрирование, окисление кислородом, синтез в перегретой воде — берут автоклав: толстостенный сосуд из нержавеющей стали со встроенным нагревом.
Второй вопрос — откуда тепло. У аппарата с рубашкой между стенками прогоняют теплоноситель от внешнего термостата: так задают и нагрев, и охлаждение, а заодно снимают тепло экзотермической реакции. Реактор с баней греется сам, без обвязки, но охлаждать его нечем. У автоклава нагреватель встроен в корпус и доводит сосуд до +350 °C — масляных термостатов на такую температуру в лабораторной практике попросту нет.
Заполняют не более двух третей номинала: над жидкостью нужна газовая фаза — через неё газ уходит в реакцию, там же растёт давление при нагреве и остаётся запас на вспенивание. При кипении с обратным холодильником берут и вовсе половину. Отсюда простое правило: под партию 6 л нужен сосуд на 10 л, под 13 л — на 20 л, под 33 л — на 50 л.
| Что нужно | Куда смотреть |
|---|---|
| Видеть среду, работать от вакуума до атмосферы | Стеклянные реакторы с рубашкой или с баней |
| Нагрев и охлаждение от внешнего термостата | Аппараты с рубашкой — стеклянные или нержавеющие |
| Щёлочи, удар, избыточные 0.3 МПа | Реакторы из нержавеющей стали |
| Вязкий продукт, который не идёт через кран | Нержавеющий с электроподъёмом и разворотом сосуда |
| Давление выше 0.3 МПа, температура выше кипения | Автоклавы высокого давления |
| Скрининг на граммах субстрата | Микроавтоклавы 0.25–0.5 л |
Аппарату с рубашкой нужен термостат: нагревающий, криотермостат с нагревом и холодом или криостат, если требуется только охлаждение. Для отгонки и работы под вакуумом добавляют мембранный насос и контроллер вакуума. Автоклаву внешняя обвязка не нужна вовсе — только розетка и, если процесс идёт с газом, линия от баллона через редуктор.
Опишите процесс — среду, объём партии, температуру и давление, — и мы подберём реактор, термостат и вакуумную обвязку одним ответом.
Написать инженеру