Суть метода
Навеску пробы сжигают, а остаток прокаливают до постоянной массы. Зольность выражают в процентах: масса зольного остатка делится на массу навески и умножается на 100. Результат зависит от полноты сгорания, температуры и того, насколько аккуратно прокалены и взвешены тигли.
Температуры озоления по трём распространённым методикам и общий порядок анализа.
Твёрдое минеральное топливо: ГОСТ Р 55661-2013
Методика распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы, кокс и брикеты. Навеску около 1 г распределяют в лодочке тонким слоем: не больше 0,15 г/см² для углей и 0,10 г/см² для кокса. Предусмотрены медленное и ускоренное озоление; при разногласиях применяют медленное.
| Параметр | Медленное озоление | Ускоренное озоление |
|---|---|---|
| Старт | холодная печь | печь уже нагрета до (815 ± 10) °C |
| Подъём | равномерно до 500 °C за 60 мин | пластину с лодочками продвигают в печь со скоростью 2 см/мин |
| Промежуточная выдержка | 30 мин при 500 °C (бурые угли — 60 мин) | — |
| Прокаливание | не меньше 60 мин при (815 ± 10) °C | 35 мин при рабочей температуре |
Методика отдельно требует вентиляции муфельной печи: воздух в камере должен меняться от 5 до 10 раз в минуту, иначе органика догорает медленно и результат занижается или завышается.
Нефть и нефтепродукты: ГОСТ 1461-75
Навеску сжигают в тигле до образования углистого остатка, затем тигель переносят в печь, нагретую не выше 300 °C, и постепенно доводят температуру до (775 ± 25) °C. При этой температуре остаток выдерживают до полного озоления и прокаливают до постоянной массы. Для продуктов, содержащих свинец, прокаливание ведут при (550 ± 25) °C. Метод не применяют к коксу, битумам, отработанным маслам и присадкам с графитом, дисульфидом молибдена и металлической пылью.
Мука и отруби: ГОСТ 27494-2016
Навеска муки — 1,5–2,0 г, отрубей — 1,0–1,5 г. Сначала пробу обугливают при 400–500 °C (тёмно-красное каление), затем озоляют при 600–900 °C (ярко-красное каление) до исчезновения чёрных частиц. Кроме основного метода, стандарт описывает ускоренные варианты с уксуснокислым магнием (3 см³ раствора на навеску) и с азотной кислотой. Работу со сжиганием проб проводят под вытяжкой.
Где чаще всего ошибаются
Какая печь нужна
Для всех трёх методик достаточно печи на 1000–1200 °C: рабочие 550–900 °C идут с запасом. Важнее стабильность температуры и тяга. Муфельная печь с вытяжным устройством справляется с единичными пробами, а на потоке удобнее зольная печь с дымоходом, заслонкой и притоком воздуха: органика сгорает быстрее и равномернее.
| Температура | до 1000 °C |
| Камера | 2–30 л |
Особенности
- Дымоход с заслонкой
- Приточный порт
- Корма, мука, полимеры
| Температура | до 1200 °C |
| Камера | 2–30 л |
Особенности
- Угли и кокс при 815 °C
- Нефтепродукты при 775 °C
- Стабильность ±1 °C
| Температура | до 1200 °C |
| Камера | 2–36 л |
Особенности
- Вытяжное устройство
- Программы нагрева
- Для единичных проб
| Температура | до 1000 °C |
| Камера | 2–36 л |
Особенности
- Сдвижная дверь
- Три варианта контроллера
- Озоление и прокалка